合成冰片的制造方法

專利名稱：一種合成冰片的制造方法

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于冰片的合成方法。

冰片合成工藝，是以工業(yè)松節(jié)油、氯乙酸為原料在非極性溶劑如苯、二氯乙烷、三氯乙烷中進(jìn)行催化酯化反應(yīng)，酯化產(chǎn)物經(jīng)皂化反應(yīng)而生成冰片，再提純精品。目前酯化反應(yīng)是以離子交換樹脂為催化劑，成本較高，而且冰片合成過程中副產(chǎn)松油醇，正冰片生成量小，產(chǎn)品得率低。

本發(fā)明的目的在于對(duì)現(xiàn)有的冰片合成工藝進(jìn)行改進(jìn)，在酯化反應(yīng)中采用經(jīng)過處理的凹凸棒土為催化劑，成本低，原料來源廣泛，而且抑制冰片合成過程中松油醇的生成，提高正冰片的生成量和工業(yè)松節(jié)油的轉(zhuǎn)化率。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。

一、催化劑的制備把凹凸棒土粉碎后，用濃度為98%的濃硫酸處理，控制溫度60～90℃，攪拌反應(yīng)4～6小時(shí)，凹凸棒土和98%濃硫酸的重量比為1∶1～3，然后洗凈、烘干，在500～800℃下焙燒2～13小時(shí)，再冷卻，粉碎至80目以下，即制得本發(fā)明的催化劑。所述的凹凸棒土主要化學(xué)成分及含量為SiO252～61%，AL2O310～12%，F(xiàn)e2O35～7%，MgO 7～12.5%，CaO 0.2～5%，K、Na、Mn、Ti的氧化物總含量小于2.5%。

二、冰片的合成以工業(yè)松節(jié)油、氯乙酸為原料，在非極性溶劑中，經(jīng)離子交換樹脂催化，進(jìn)行酯化反應(yīng)，生成冰片酯，經(jīng)過濾，加燒堿，進(jìn)行皂化反應(yīng)，生成冰片，再提純精品，本發(fā)明的特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的催化劑為經(jīng)過處理的凹凸棒土，工業(yè)松節(jié)油與催化劑、氯乙酸、非極性溶劑的重量比為1∶0.03～0.1∶0.3～0.55∶0.1～0.3，酯化反應(yīng)的溫度為60～120℃，反應(yīng)時(shí)間20～50小時(shí)，所述的皂化反應(yīng)中燒堿的投料量為工業(yè)松節(jié)油重量的0.15～0.25倍，反應(yīng)溫度60～120℃，反應(yīng)時(shí)間2～8小時(shí)。

標(biāo)簽：冰片工藝流程合成