火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰

方法提要

試樣經(jīng)鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，加熱至冒高氯酸白煙除盡氟，制備成(1+99)HNO3溶液，直接進(jìn)行火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋰。

方法適用于水系沉積物及土壤中鋰的測(cè)定。

方法檢出限(3s)0.9μg/g，測(cè)定范圍3.0～200μg/g。

儀器及材料

原子吸收光譜儀。

聚四氟乙烯坩堝(30mL)。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液ρ(Li)=1.00mg/mL稱(chēng)取0.5333g經(jīng)105℃烘干的高純碳酸鋰置于燒杯中，加10mL水，滴入2mL(1+1)HNO3，攪拌溶解，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液ρ(Li)=5.00μg/mL用(1+99)HNO3逐級(jí)稀釋鋰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配制。

校準(zhǔn)曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00μg/mL)，置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀釋至刻度，搖勻，校準(zhǔn)曲線的鋰濃度分別為0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL。然后按表84.55儀器工作條件操作，測(cè)定吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。

表84.55 偏振塞曼原子吸收光譜儀工作條件

注:日立180-80為例。

分析步驟

稱(chēng)取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm，經(jīng)室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶中備用)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕，加入5mLHCl，于電熱板上低溫加熱10min，再加入2mLHNO3，繼續(xù)加熱20min。取下加入2mL(1+1)HClO4、10mLHF，繼續(xù)加熱至白煙冒盡。取下，加入1mL(1+3)HNO3，用水沖洗坩堝壁，加熱溶解鹽類(lèi)后，移入25mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻。放置澄清。

取澄清溶液與校準(zhǔn)曲線同批進(jìn)行測(cè)定，在校準(zhǔn)曲線上查得鋰量。

試樣中鋰含量的計(jì)算參見(jiàn)公式(84.11)。

怎么看原子吸收光譜儀是什么扣背景方式呢？

扣背景方式一般3種：

氘燈，在與空心陰極燈呈90度角方向上有一氘燈，氘燈到空心陰極燈光路上有一半透半反射鏡

塞曼方式：在原子化器外部包著磁鐵，后面光路有羅匈棱鏡（得拆開(kāi)）

自吸收方式：特制空心陰極燈，好像日立使用

標(biāo)簽：光譜儀原子吸收