關于乙酸乙酯的制備

摘要：乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
關鍵詞：乙酸 乙醇 濃硫酸 乙酸乙酯

引言：乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體，是一種用途廣泛的精細化工產品，具有優異的溶解性、快干性，用途廣泛，是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑，被廣泛用于醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、涂料及油漆等的生產過程中。其主要用途有：作為工業溶劑，用于涂料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中；作為粘合劑，用于印刷油墨、人造珍珠的生產；作為提取劑，用于醫藥、有機酸等產品的生產；作為香料原料，用于菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我們所說的陳酒很好喝，就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸，和乙醇進行反應生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應，所以要具有長時間，才會積累導致陳酒香氣的乙酸乙酯。

一、實驗原理
酯化反應為可逆反應，提高產率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。
溫度應控制在110～120℃之間，不宜過高，因為乙醇和乙酸都易揮發。
這是一個可逆反應，生成的乙酸乙酯在同樣的條件下又水解成乙酸和乙醇。為了獲得較高產率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不斷移去產物中的酯或水的方法來進行。本實驗采用回流裝置及使用過量的乙醇來增加酯的產率。
反應完成后，沒有反應完全的CH3COOH CH3CH2OH及反應中產生的H2O分別用飽和Na2CO3，飽和Cacl2及無水Na2SO4（固體）除去。
二、工藝流程
投料→回流→蒸餾→洗滌→萃取→干燥→精餾→計算產率
三、儀器與試劑
1、儀器：鐵架臺、圓底燒瓶、（帶支管）蒸餾燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、溫度計、分液漏斗、小三角燒瓶、燒杯。
2、試劑：冰醋酸、95%乙醇、飽和Na2CO3溶液、飽和Nacl溶液，固體無水Na2SO4、沸石、飽和Cacl2溶液。
四、實驗步驟
1、制備
在50ml圓底燒瓶中加入19ml無水乙醇、12ml冰醋酸和2ml濃硫酸，加入幾粒沸石，搖勻后，裝上球形冷凝管，在電熱套上小火加熱，回流30min后停止加熱，冷卻后，取下球形冷凝管，裝上蒸餾頭，將儀器改裝成普通的整流裝置，加熱蒸餾，至流出液體體積約為反應物總體積的1/2為止。
2、純化
餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在搖動下，緩緩的加入飽和碳酸鈉溶液約10ml，直至無二氧化碳氣體溢出，然后移入分液漏斗中，充分振搖（注意及時放氣），靜止后，分去下層水相，酯層用10ml飽和食鹽水洗滌后，在分別用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次，棄去下層液，酯層自漏洞上口倒入干燥的50ml錐形瓶中，用無水硫酸鎂干燥30min。
將干燥過的乙酸乙酯濾入干凈的蒸餾瓶中，加入沸石后在電熱套上進行蒸餾，收集73-78℃的餾分。
純乙酸乙酯的沸點為77.06℃，折射率為1.3723。
1 2 3 4
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
濃硫酸（ml） 2 2 2 2
反應時間（min） 45 30 30 30

五、實驗裝置

六、實驗結果
乙醇（ml） 19 19 12 12
乙酸（ml） 12 12 19 12
反應時間（min） 45 30 30 30
乙酸乙酯（ml） 11.30 13.03 12.07 9.43
產率（％） 52.87 60.96 60.01 44.12
折光率 1．3702 1．3730 1．3732 1.4647
計算產率 產率＝或產率＝
七、總結
在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制備乙酸乙酯的方法比較簡單易行。但是酯化反應為可逆反應，因此需要尋找更好的設計法案來提高產率。
我們可以用以下措施提高產率：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水，促進平衡向生成酯的方向移動。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來，可以采用了較長的分餾柱進行分餾。但由于實驗室條件有限，實驗中沒有使用分餾柱，給實驗留下不足。

標簽：乙酸乙酯制備實驗室