環(huán)己烯的制備及其思考題
作者:訪客發(fā)布時(shí)間:2021-08-19分類:催化劑及助劑瀏覽:96
【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?、學(xué)習(xí)、掌握由環(huán)己醇制備環(huán)己烯的原理及方法。2、了解分餾的原理及實(shí)驗(yàn)操作。3、練習(xí)并掌握蒸餾、分液、干燥等實(shí)驗(yàn)操作方法。【實(shí)驗(yàn)原理】主反應(yīng)為可逆反應(yīng),本實(shí)驗(yàn)采用的措施是:邊反應(yīng)邊蒸出反應(yīng)生成的環(huán)己烯和水形成的二元共沸物(沸點(diǎn)70.8℃,含水10%)。但是原料環(huán)己醇也能和水形成二元共沸物(沸點(diǎn)97.8℃,含水80%)。為了使產(chǎn)物以共沸物的形式蒸出反應(yīng)體系,而又不夾帶原料環(huán)己醇,本實(shí)驗(yàn)采用分餾裝置,并控制柱頂溫度不超過90℃。反應(yīng)采用85%的磷酸為催化劑,而不用濃硫酸作催化劑,是因?yàn)榱姿嵫趸芰^硫酸弱得多,減少了氧化副反應(yīng)。分餾的原理就是讓上升的蒸汽和下降的冷凝液在分餾柱中進(jìn)行多次熱交換,相當(dāng)于在分餾柱中進(jìn)行多次蒸餾,從而使低沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷上升、被蒸出;高沸點(diǎn)的物質(zhì)不斷地被冷凝、下降、流回加熱容器中;結(jié)果將沸點(diǎn)不同的物質(zhì)分離【試劑】環(huán)己烯,濃硫酸,食鹽,無水氯化鈣,5%碳酸鈉【實(shí)驗(yàn)步驟】在50毫升干燥的圓底燒瓶中,放進(jìn)15g環(huán)己烯(15.6ml,0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石,充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置,接上冷凝管,用錐形瓶作接受器,外用冰水冷卻。將燒瓶在石棉網(wǎng)上用小火慢慢加熱,控制加熱速度使分餾柱上真?zhèn)€溫度不要超過22
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