在制備乙酸乙酯的試驗(yàn)中催化劑用 三氯化鐵與用濃硫酸各有什么優(yōu)缺點(diǎn)?
作者:訪客發(fā)布時(shí)間:2021-07-23分類:催化劑及助劑瀏覽:165
硫酸作為催化劑:
副反應(yīng)多、反應(yīng)廢液難處理、生產(chǎn)成本高,產(chǎn)率較低,實(shí)驗(yàn)存在安全問題。
氯化鐵作為催化劑:
催化劑用量少,副反應(yīng)少,安全無風(fēng)險(xiǎn),產(chǎn)率遠(yuǎn)高于硫酸,現(xiàn)在工業(yè)上都基本使用六水合三氯化鐵催化,很少使用硫酸了。
乙酸乙酯制備實(shí)驗(yàn)中,作為催化劑硫酸的量一般只需乙醇的3%即可,為什么本實(shí)驗(yàn)卻用了7.5毫升
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【1】隨著酯化反應(yīng)進(jìn)行,生成的水會稀釋濃硫酸,所以加入的濃硫酸比理論值大。
【2】把生成的乙酸乙酯蒸出來的過程中,一同出來的還有濃硫酸與乙酸形成的共沸物,使得部分濃硫酸浪費(fèi),所以加入的濃硫酸比理論值大。
乙酸乙酯的制備原理
酯化反應(yīng)
乙酸乙酯(ethyl acetate),一種化合物,化學(xué)式是C4H8O2,分子量為88.11。又稱醋酸乙酯,是一種具有官能團(tuán)-COOR的酯類(碳與氧之間是雙鍵),能發(fā)生醇解、氨解、酯交換、還原等一般酯的共同反應(yīng)。低毒性,有甜味,濃度較高時(shí)有刺激性氣味,易揮發(fā),具有優(yōu)異的溶解性、快干性,用途廣泛,是一種重要的有機(jī)化工原料和工業(yè)溶劑。屬于一級易燃品,應(yīng)貯于低溫通風(fēng)處,遠(yuǎn)離火種火源。實(shí)驗(yàn)室一般通過乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)來制取。
乙酸乙酯的制?。合燃右掖?,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))。
注:投料比大致為乙醇/乙酸(體積比)=1.6且作為催化劑硫酸的量一般只需乙醇的3%即可。
乙酸和乙醇的酯化反應(yīng)制乙酸乙酯的方程式:
反應(yīng)方程式
注意事項(xiàng)
1、酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價(jià)格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?br>2、制備乙酸乙酯時(shí)反應(yīng)溫度不宜過高,在保持在60℃~70℃之間,溫度過高時(shí)會產(chǎn)生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3、導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。而且乙醇與乙酸極易溶于水,會造成倒吸。
4、濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑。
5、Na2CO3溶液的作用是:
⑴飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
⑵Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng),生成沒有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。
6、為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:
⑴制備乙酸乙酯時(shí),反應(yīng)溫度不宜過高。
⑵最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時(shí)采用乙醇過量的辦法。
⑶起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應(yīng)中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
⑷使用無機(jī)鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。
7、用Na2CO3不能用堿(NaOH)的原因:雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。
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