求氯乙酸法生產(chǎn)EDTA的整套生產(chǎn)工藝流程圖(P&ID圖)
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2024-12-16分類:橡膠制品瀏覽:45
一、求氯乙酸法生產(chǎn)EDTA的整套生產(chǎn)工藝流程圖(P&ID圖)
【EDTA生產(chǎn)工藝】1、生產(chǎn)原理:由乙二胺與氯乙酸鈉反應(yīng)后,經(jīng)酸化制得;也可由乙二胺與甲醛、反應(yīng)得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到。2、工藝流程:(1)原料配比(kg/t):氯乙酸(95%)2000,燒堿(工業(yè)品)880,乙二胺(70%)290,鹽酸(35%)2500,(若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg)(2)主要設(shè)備:成鹽鍋、縮合反應(yīng)罐、酸化鍋、水洗鍋、離心機(jī)、貯槽、干燥箱;3、操作工藝:(1)在800L不銹鋼縮合反應(yīng)罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg83%~84%的乙二胺。(2)在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批,最后反應(yīng)物呈堿性。(3)在室溫保持12h后,加熱至90℃,加活性炭,過(guò)濾,濾渣用水洗,最后溶液總體積約600L。(4)加濃鹽酸至pH不小于3,析出結(jié)晶。過(guò)濾,水洗至無(wú)氯根反應(yīng)。烘干,得EDTA64kg。收率95%。(5)也可以在較高溫度條件下進(jìn)行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)6h,再煮沸2h,反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即可得到EDTA結(jié)晶,收率82%~90%?!綞DTA】是一種重要的絡(luò)合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,穩(wěn)定劑,合成橡膠聚合引發(fā)劑,EDTA是螯合劑的代表性物質(zhì)。能和堿金屬、稀土元素和過(guò)渡金屬等形成穩(wěn)定的水溶性配合物。中文別名:四乙酸二氨基乙烷(二氨基乙烷四乙酸),托立龍。俗名:依地酸(特別是它的鈣鹽絡(luò)合物,醫(yī)學(xué)上稱為依地酸鈉鈣)。
【EDTA生產(chǎn)工藝】 1、生產(chǎn)原理:由乙二胺與氯乙酸鈉反應(yīng)后,經(jīng)酸化制得;也可由乙二胺與甲醛、反應(yīng)得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到。 2、工藝流程: (1)原料配比(kg/t) :氯乙酸(95%)2000, 燒堿(工業(yè)品) 880,乙二胺(70%) 290, 鹽酸...8685
二、制備銅乙二胺溶液時(shí)直接把乙二胺倒進(jìn)燒杯放出大量的熱還能用么
由乙二胺與氯乙酸堿性溶液縮或由乙二胺、甲醛水溶液作用
實(shí)驗(yàn)室制
稱取氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圓底燒瓶慢慢加入50%碳酸鈉溶液直至二氧化碳?xì)馀莅l(fā)止加入15.6g(0.2mol)乙二胺搖勻放置片刻加入40%NaOH溶液100mL加水至總體積600mL左右裝空氣冷卻流裝置于50℃水浴保溫2h再于沸水浴保溫流4h取燒瓶冷卻倒入燒懷用濃HCl調(diào)節(jié)pH至1.2則白色沉淀抽濾EDTA粗品精制純品
產(chǎn)原理
由乙二胺與氯乙酸鈉反應(yīng)經(jīng)酸化制:
由乙二胺與甲醛、反應(yīng)四鈉鹽用硫酸酸化:
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 燒堿(工業(yè)品) 880
乙二胺(70%) 290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設(shè)備
鹽鍋 縮合反應(yīng)罐 酸化鍋 水洗鍋 離機(jī) 貯槽 干燥箱
操作工藝
800L銹鋼縮合反應(yīng)罐加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%氫氧化鈉溶液攪拌再加入18kg 83%~84%乙二胺15℃保溫1h每10L批加入30%氫氧化鈉溶液每加入待酚酞指示劑顯堿性再加入批反應(yīng)物呈堿性室溫保持12h加熱至90℃加性炭濾濾渣用水洗溶液總體積約600L加濃鹽酸至pH3析結(jié)晶濾水洗至氯根反應(yīng)烘干EDTA64kg收率95%較高溫度條件進(jìn)行例采用摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1∶4.8∶4.8反應(yīng)溫度50℃反應(yīng)6h再煮沸2h反應(yīng)產(chǎn)物用鹽酸酸化即EDTA結(jié)晶收率82%~90%
質(zhì)量指標(biāo)
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘?jiān)?≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
Na2CO3溶解度 合格
質(zhì)量檢驗(yàn)
(1)含量測(cè)定
采用配位滴定先乙二胺四乙酸用KOH配制pH12.0~13.0試液酸性鉻藍(lán)K萘酚綠作混合指示劑用試液滴定于120℃干燥析純CaCO3溶液由紫紅色變藍(lán)綠色即終點(diǎn)
(2)灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定
按規(guī)進(jìn)行
安全措施
(1)產(chǎn)使用氯乙酸、乙二胺等毒或腐蝕性物品產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉操作員應(yīng)穿戴勞保用品車間保持良通風(fēng)狀態(tài)
(2)產(chǎn)品密封包裝貯于通風(fēng)、干燥處注意防潮、防曬宜與堿性化物品混貯
三、用羥丙基甲基纖維素,聚丙酰胺和羧甲基纖維素配出來(lái)的效果會(huì)怎樣?要怎樣配才能配出粘性好又保水的效果?
如果說(shuō)這兩個(gè)特性的話,嚴(yán)格意義上講,羧甲基纖維素鈉是不具備的。但是如果是與其他產(chǎn)品混合,或者是加工制作產(chǎn)品,羧甲基纖維素鈉在里面起輔助作用的話,其效果也是可以凸顯出來(lái)的,就是加入羧甲基纖維素鈉的產(chǎn)品,其韌性有明顯的改觀,耐磨性這里要點(diǎn)明羧甲基纖維素鈉的懸浮的特性,使其他物質(zhì)混合的更加均勻,必然是耐磨性提高。
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